製程參數與電漿表面處理對奈米碳管成長影響之研究

中文論文名稱, 製程參數與電漿表面處理對奈米碳管成長影響之研究. 英文論文名稱, Effect of Processing Parameters and Plasma Surface Treatment on ... 進階搜尋 學院別 >工學院 >機械與機電工程學系碩士班 下載電子全文（限經由淡江IP使用）  系統識別號 U0002-1207200510532000 中文論文名稱 製程參數與電漿表面處理對奈米碳管成長影響之研究 英文論文名稱 EffectofProcessingParametersandPlasmaSurfaceTreatmentontheGrowthofCarbonNanotubes 校院名稱 淡江大學 系所名稱(中) 機械與機電工程學系碩士班 系所名稱(英) DepartmentofMechanicalandElectro-MechanicalEngineering 學年度 93 學期 2 出版年 94 研究生中文姓名 李資強 研究生英文姓名 Tzu-ChiangLee 學號 692342115 學位類別 碩士 語文別 中文 口試日期 2005-06-20 論文頁數 82頁 口試委員 指導教授-趙崇禮委員-趙崇禮委員-馬廣仁委員-廖運炫委員-左培倫委員-劉道恕 中文關鍵字 奈米碳管&nbsp 化學氣相沉積&nbsp 大氣電漿&nbsp 英文關鍵字 carbonnanotubes&nbsp chemicalvapordeposition&nbsp atmosphericplasma&nbsp 學科別分類 學科別＞應用科學＞機械工程 中文摘要 本研究利用化學氣相沉積法(CVD)成長多壁奈米碳管，以乙炔做為碳源、二茂鐵和二甲苯的混合溶液作為催化劑，藉由改變成長溫度、碳源種類、反應時間、催化劑濃度、反應氣體(乙炔)流量以及大氣電漿表面處理等實驗參數，觀察不同的製程參數對奈米碳管成長之影響。

使用電子顯微鏡觀察奈米碳管之形態，並以拉曼光譜儀分析奈米碳管的性質。

實驗結果顯示：成長溫度、碳源種類、反應時間、催化劑濃度、反應氣體流量皆會在特定的範圍內，成長出濃密且排列良好的奈米碳管，在反應溫度810oC、反應時間10分鐘、乙炔流量2.5sccm、催化劑濃度10wt%的成長條件下，可成長出長度約130微米之直立奈米碳管。

而經過大氣電漿表面處理後之試片，可藉由電漿活化試片表面，提高試片的表面能，增加試片表面的吸附性質，實驗證明適當的電漿表面處理可明顯改善試片表面的吸附能力，使得碳原子和催化劑能有效地沉積在試片表面。

奈米碳管的成長參數是影響奈米碳管的外型、數量、品質和純度的考慮因素，使奈米碳管在未來能朝向高成長速率、大面積與高純度的生長仍是一項需要努力的目標。

英文摘要 Thermalchemicalvapordeposition(CVD)wasadoptedinthisresearchtosynthesizemulti-wallcarbonnanotubeswhereacetyleneandferrocene-xylenemixturewereusedasthecarbonsourceandcatalystrespectively.Effectoftheprocessingparameterssuchasgrowthtemperature,carbonsource,reactiontime,concentrationofcatalyst,flowrateofreactiongas,andpre-treatmentofthesubstrateonthegrowthofcarbonnanotubesweresystematicallystudied.ThemorphologyandcharacteristicsoftheobtainedcarbonnanotubeswereanalyzedusingSEMandRamanspectroscopy. Resultsshowedthatdenselypackedandwell-alignedcarbonnanotubescouldgrowtoalengthabove150μmin10minutesdurationundertheconditionsof2.5sccmofacetylene,10wt%offerrocene-xyleneandatagrowingtemperatureof810oC.TheatmosphericplasmawasemployedtoactivatesiliconsubstratesandresultsshowedthatplasmasurfacetreatmentcouldincreasethedepositioncatalystsonsubstrateandsubsequentlyimprovedtheCNTgrowth. Itwasshowninthestudyprocessingparametershadprofoundeffectsontheshape,quantity,qualityandpurityoftheobtainedcarbonnanotubes.Furthereffortshavetobemadeifhighergrowthrate,largerareaandbetterpuritycarbonnanotubesaretobeproducedinthefuture. 論文目次 目錄 中文摘要 I 英文摘要 II 致謝 IV 目錄 V 圖目錄 VIII 表目錄 XI 第1章序論 1 1-1前言 1 1-2研究動機 2 第2章文獻回顧與理論基礎 3 2-1奈米碳管的歷史發展 3 2-2奈米碳管的結構 5 2-3奈米碳管的成長機制 7 2-4奈米碳管的特性與應用 9 2-4-1場發射性質的應用 9 2-4-2奈米碳管強化複合材料 11 2-4-3能源儲存之應用 12 2-4-4原子力顯微鏡之探針 13 2-4-5其他方面的應用 15 2-5具方向性之奈米碳管 16 2-6奈米碳管的製備方法 17 2-6-1電弧放電法 17 2-6-2雷射蒸發法 18 2-6-3化學氣相沉積法 19 2-7奈米碳管之拉曼光譜檢測 20 2-8電漿原理、種類與電漿表面處理 22 2-8-1電漿原理 22 2-8-2電漿的產生方式 25 2-8-3電漿表面處理 27 第3章實驗方法與設備 29 3-1實驗規劃 29 3-2實驗設備 30 3-2-1化學氣相沉積設備 30 3-2-2大氣電漿表面處理設備 31 3-2-2檢測儀器 32 3-3實驗步驟 34 3-4實驗流程 36 3-5化學氣相沉積實驗參數之控制 37 第4章結果與討論 39 4-1成長溫度對奈米碳管成長之影響 39 4-2碳源種類與奈米碳管成長之關係 45 4-3反應時間與奈米碳管成長之關係 49 4-4催化劑濃度對奈米碳管成長之影響 54 4-5反應氣體流量對奈米碳管成長之影響 58 4-6電漿表面處理 63 第5章結論 71 參考文獻 73 附錄A電漿表面處理之奈米碳管 81 圖目錄 圖1-1碳的同素異形體 2 圖2-1C60分子模型 4 圖2-2奈米碳管的HRTEM照片 4 圖2-3二維片狀的石墨結構圖 6 圖2-4奈米碳管的各種結構(a)armchair(b)zigzag(c)chiral 6 圖2-5碳經由催化劑擴散成長機制示意圖 8 圖2-6(a)頂端成長模式(b)底部成長模式 8 圖2-7韓國三星電子所製造之奈米碳管平面顯示器 10 圖2-8奈米碳管平面顯示器內部示意圖 10 圖2-9奈米碳管高分子複合薄膜之破裂圖 12 圖2-10(a)傳統探針(b)奈米碳管探針 14 圖2-11傳統探針與奈米碳管探針觀測高深寬比特徵差異 14 圖2-12(a)定向成長之奈米碳管(b)利用微影蝕刻製程選擇性成長之奈米碳管 16 圖2-13電弧放電法製造奈米碳管之簡圖 18 圖2-14雷射蒸發法製造奈米碳管之簡圖 18 圖2-15化學氣相沉積法製備奈米碳管之簡圖 19 圖2-16各種不同碳系材料的拉曼光譜(a)高定向石墨(b)多壁奈米碳管內層(c)多壁奈米碳管外層(d)玻璃碳 21 圖2-17平行板電極之電壓與p×d乘積關係圖 24 圖2-18低壓直流輝光放電的電流–電壓關係圖 24 圖2-19大氣電漿的電流–電壓關係圖 24 圖2-20各種不同的電漿源(a)電暈放電(b)介電質放電(c)電漿火焰 26 圖2-21電漿表面處理前與處理後接觸角的改變 28 圖3-1化學氣相沉積設備 30 圖3-2化學氣相沉積設備示意圖 30 圖3-3大氣電漿表面處理設備圖 31 圖3-4掃描式電子顯微鏡 32 圖3-5顯微拉曼光譜儀 33 圖3-6電漿表面處理示意圖 35 圖4-1化學氣相沉積法在(a)700oC(b)730oC(c)760oC(d)790oC(e)810oC(f)840oC(g)870oC(h)900oC所成長之奈米碳管 41 圖4-2直立之奈米碳管(a)700oC(b)730oC(c)760oC(d)790oC(e)810oC 42 圖4-3反應溫度810oC下所成長之奈米碳管 42 圖4-4經過高溫區至低溫區之奈米碳管(a)900oC(b)870oC(c)840oC(d)810oC(e)790oC(f)760oC(g)730oC(h)700oC 43 圖4-5(a)過多的碳所形成的碳顆粒(b)SEM之放大圖 44 圖4-6各溫度下成長之奈米碳管拉曼光譜圖 44 圖4-7使用二甲苯作為碳源所成長之奈米碳管拉曼光譜圖 48 圖4-8使用二甲苯做為碳源在810oC下所成長之奈米碳管 48 圖4-9反應溫度810oC所成長之奈米碳管(a)5分鐘(b)10分鐘 51 圖4-10化學氣相沉積法在(a)700oC(b)730oC(c)760oC(d)790oC(e)810oC(f)840oC(g)870oC(h)900oC所成長之奈米碳管 52 圖4-11經過高溫區至低溫區之奈米碳管(a)900oC(b)870oC(c)840oC(d)810oC(e)790oC(f)760oC(g)730oC(h)700o 53 圖4-12反應溫度790oC、催化劑濃度5wt%所成長之奈米碳管 56 圖4-13化學氣相沉積法在(a)700oC(b)730oC(c)760oC(d)790oC(e)810oC(f)840oC(g)870oC(h)900oC所成長之奈米碳管 57 圖4-14反應氣體(乙炔)流量1sccm所成長之奈米碳管拉曼光譜圖 61 圖4-15反應氣體(乙炔)流量5sccm所成長之奈米碳管拉曼光譜圖 62 圖4-16電漿表面處理60秒之奈米碳管(a)700oC(b)730oC(c)760oC(d)790oC(e)810oC(f)840oC(g)870oC(h)900oC 65 圖4-17電漿表面處理120秒之奈米碳管(a)700oC(b)730oC(c)760oC(d)790oC(e)810oC(f)840oC(g)870oC(h)900oC 66 圖4-18電漿表面處理180秒之奈米碳管(a)700oC(b)730oC(c)760oC(d)790oC(e)810oC(f)840oC(g)870oC(h)900oC 67 圖4-19電漿表面處理240秒之奈米碳管(a)700oC(b)730oC(c)760oC(d)790oC(e)810oC(f)840oC(g)870oC(h)900oC 68 圖4-20電漿試片表面處理60秒所成長的奈米碳管之拉曼光譜圖 69 圖4-21電漿試片表面處理240秒所成長的奈米碳管之拉曼光譜圖 70 表目錄 表2-1相關儲氫材料之比較 13 表2-2奈米碳管可能的應用 15 表2-3高分子材料經電漿處理後的性質改變 28 表3-1電漿表面處理參數 35 表4-1不同碳源所成長之奈米碳管的形態比較 46 表4-2不同成長時間之奈米碳管長度比較 50 表4-3不同金屬催化劑濃度所成長之奈米碳管 55 表4-4不同反應氣體(乙炔)流量所成長之奈米碳管 59 表4-5電漿表面處理參數 64 表4-6經EDAX分析之試片表面的氧含量 64 參考文獻 【1】http://smalley.rice.edu/index.cfm,6January2005 【2】M.L.Cohen,“Nanotubes,nanoscience,andnanotechnology”,MaterialsScienceandEngineeringC15(2001)pp.1-11 【3】S.Iijima,“Helicalmicrotubulesofgraphiticcarbon”,Nature354(1991)pp.56-58 【4】H.W.Kroto,J.R.Heath,S.C.O’Brien,R.F.Curl,R.E.Smalley,“C60:Buckminsterfullerene”,Nature318(1985)pp.162-163 【5】R.C.Haddon,L.E.Brus,K.Ragahavachari,“Rehybridizationandπ-orbitalalignment:thekeytotheexistenceofspheroidalcarbonclusters”,Chem.Phy.Lett.131(1986)pp.165-169 【6】http://sbchem.sunysb.edu/msl/c60e.jpg,6January2005 【7】N.Hamada,S.Sawada,A.Oshiyama,“Newone-dimensionalconductors:Graphiticmicrotubules”,Phys.Rev.Lett.68(1992)pp.1579-1581 【8】R.Saito,M.Fujita,G.Dresselhaus,M.S.Dresselhaus,“Electronicstructureofchiralgraphenetubules”,Appl.Phys.Lett.60(1992)pp.2204-2206 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