5分鐘看完幾個ICP分析建議- 如何預防和處理樣品分析錯誤(上)

當儀器故障或是定期保養的時候你可以計算儀器停機時的成本，但是樣品重新量測樣品的成本該如何計算？這之中包含看的見的成本(實驗室耗材與人工成本)之 ... 首頁 部落格 5分鐘看完幾個ICP分析建議-如何預防和處理樣品分析錯誤(上) On2020-05-04 Tags ICP–OES感應耦合電漿原子放射光譜儀 AAS原子吸收光譜儀 ICP-MS感應耦合電漿質譜儀 5分鐘看完幾個ICP分析建議-如何預防和處理樣品分析錯誤(上) 這篇文章我們想讓你知道的是 你是否有注意過日常分析大約有多少樣品需要重新測量?根據調查，重測樣品佔實驗室年平均8個工作天的時間，這也表示會使用更多的儀器耗材和人力成本。

其實我們可以透過定期的儀器使用檢查去減少錯誤的發生，並且依循異常的分析結果判斷可能的故障源頭。

你是否有QCcheck經常失敗、分析過程出錯或是樣品處理問題的經驗?依照公告方法或是實驗室自建方法，QCcheck失敗的話需要重新檢查檢量線、儀器性能測試、分析空白和重複10幾個樣品，如果是比較複雜的樣品，可能還需要重新再製備一次。

根據調查，一般實驗室平均會有15%的樣品需要進行再分析。

假設一個星期有200個樣品，你就會有30個樣品需要重新分析，每個樣品預估2.5分鐘，總共需要75分鐘，一年下來將會增加65小時，也就是將近8個工作天的時間。

當儀器故障或是定期保養的時候你可以計算儀器停機時的成本，但是樣品重新量測樣品的成本該如何計算？這之中包含看的見的成本(實驗室耗材與人工成本)之外，也要考慮到隱性成本。

接下來我們來討論為什麼你需要重新分析樣品?有哪些可能的原因，是儀器問題、樣品問題還是實驗手法瑕疵?學會從結果推斷產生的原因並且正確解決。

1.霧化器 水溶液中細小顆粒我們肉眼可能看不見，但它們卻實實在在地會去堵塞霧化器，另外鹽類樣品的霧化顆粒也會在霧化器尖端沉積。

觀察到的現象 CCV(持續校正確認標準品)訊號飄移表示霧化器部份堵塞 完全沒訊號表示霧化器完全堵塞 解決方法 過濾或離心樣品 調整自動進樣器取樣的深度，避免吸取底部溶液 選擇內徑較大的霧化器 使用氬氣潤濕器，將有助於減少高TDS溶液發生堵塞霧化器的狀況 2.Torch 當量測高基質樣品例如100g/L的溶液時，很容易會造成固體析出附著在torch的中心管上，嚴重時會堵塞torch導致訊號下降。

觀察到的現象 CRM、QCsolution或是CCV訊號偏移、回收率變差 水平式比垂直式torch更容易發生堵塞 解決方法 選擇內徑較大的torch中心管 讓儀器自動運行性能測試 更換新的torch後檢查特定元素的靈敏度 3.霧化室 沒有正確清潔的霧化室會造成排廢液不順暢，進而影響氣溶膠沒辦法均勻地進入電漿中。

觀察到的現象 霧化室中的液體是以水滴落下而不是形成一層薄膜時，代表霧化室已經很髒 解決方法 霧化室的清潔必須作為日常維護的一部分 延伸閱讀：如何優化進樣系統篇 延伸閱讀：如何選擇霧化器和霧化室 4.記憶效應 分析高吸收性或黏度高的元素，例如B,Mo,W時容易發生樣品間的汙染。

解決方法 定期監測CCV的空白將有助於識別殘留的污染，但是除非是以高頻率的方式將分析空白包含在分析序列中，否則比較難監控到殘留的狀況 建議使用樣品之間的自動清洗功能，以確保避免交叉汙 5.錯誤的分析方法 分析方法包含氣體流量、RF功率、蠕動幫浦速度和樣品延遲時間等。

觀察到的現象 RF功率和氬氣進入電漿不足時會導致電漿溫度不夠，這時候樣品中所有原子和離子不能被完全激發，就會影響發射光譜、靈敏度降低，特別是當濃度很低的時候就更容易出現錯誤的分析結果 解決方法 建議在開發方法時要將CRM作為實驗室控制樣品(LCS)，如果測值回收率不好就需要回頭修正方法 延伸閱讀：常見分析干擾篇 6.觀測視窗 窗口上如果積聚污染物就會減少進入光學室和檢測器的發射光量，因為影響數據結果不正確的原因有很多，通常一時半刻間也不會馬上察覺問題是來自觀測視窗。

解決方法 正確的做法應該是要在儀器定期維護計劃中清潔觀測視窗，減少儀器因為髒污帶來的任何損失 7.樣品管問題–連接洩漏、有氣泡或張力不對 蠕動泵管磨損、洩漏或調整不當會導致不理想的結果，問題通常不是持續的發生，反而是間隔30–40分鐘。

解決方法 定期的例行維護很重要，在每次開始分析前務必要檢查管子的外觀，也要在結束分析時鬆開蠕動泵管以維持它的使用壽命 8.儀器、氬氣或是冷卻循環水機發生故障 分析結果不好的原因很多，儀器狀況不佳是最不樂見的來源，分析性能必定會受到嚴重的影響。

解決辦法就是務必在每天開始分析之前自動運行儀器性能測試。

      ICP-MS感應耦合電漿質譜儀 站在使用者的角度，以開卷式設計讓使用者可以輕鬆清潔系統，專利聚焦式離子鏡設計，免維護工作。

  ICP-OES感應耦合電漿原子放射光譜儀 垂直式Torch採用可拆卸式設計，好清潔以外也可以提高有機樣品和高鹽樣品的穩定性，且不需要手動連接Torch上的氣體，避免安裝問題影響儀器運行。

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